Durante il processo di frantumazione e macinazione, possono verificarsi diversi tipi di contaminazione e cambiamenti nella composizione, che possono influenzare significativamente l'integrità e l'accuratezza dei campioni preparati.
Fonti di contaminazione:
- Componenti esterni: Durante la macinazione, esiste il rischio di introdurre nel campione materiali estranei provenienti dagli strumenti o dalle apparecchiature di macinazione. Ciò può accadere a causa dell'usura e dell'abrasione degli utensili di rettifica, dove piccole particelle del materiale dell'utensile possono mescolarsi al campione.
- Contaminazione incrociata: Se più campioni vengono lavorati con la stessa apparecchiatura senza un'adeguata pulizia intermedia, esiste il rischio di contaminazione incrociata. Ciò si verifica quando i residui di un campione si mescolano con un altro, alterando la composizione chimica dei campioni successivi.
Cambiamenti nella composizione:
- Perdita di composti volatili: La macinazione può portare alla perdita di componenti volatili dal campione, soprattutto se il processo di macinazione genera calore o se i composti sono sensibili alle condizioni atmosferiche.
- Cambiamenti dovuti a reazioni atmosferiche: Se il processo di macinazione non viene condotto in un'atmosfera controllata, il campione può reagire con i gas presenti nell'aria, come l'ossigeno o l'umidità, dando luogo a reazioni di ossidazione o idratazione che alterano la composizione chimica.
- Perdita o guadagno di acqua: A seconda della natura igroscopica del campione e delle condizioni ambientali, la macinazione può far sì che il campione perda o guadagni umidità, influenzandone la composizione e le proprietà.
- Macinazione non uniforme: Variazioni nella durezza del campione possono portare a una macinazione non uniforme, in cui alcune parti del campione vengono macinate più finemente di altre. Ciò può comportare variazioni di composizione all'interno dello stesso campione.
Impatto sull'analisi:
Queste variazioni e contaminazioni possono portare a risultati analitici imprecisi, soprattutto in tecniche come la fluorescenza a raggi X (XRF), in cui la composizione elementare del campione viene analizzata direttamente. Ad esempio, la contaminazione dovuta agli strumenti di rettifica può introdurre elementi non originariamente presenti nel campione, alterando i risultati. Allo stesso modo, le variazioni di composizione dovute alla perdita di composti volatili o alle reazioni con i gas atmosferici possono alterare i rapporti elementari previsti, portando a interpretazioni errate delle proprietà e delle origini del campione.Misure di prevenzione:
