La preparazione dei campioni è una fase cruciale per garantire l'accuratezza e l'affidabilità dei risultati analitici. Tuttavia, può anche essere una fonte significativa di contaminazione.
Quali sono le possibili fonti di contaminazione durante la preparazione dei campioni? (3 fonti chiave)
1. Contaminazione dal dispositivo di preparazione del campione
I polverizzatori di campioni, utilizzati per macinare i campioni in polveri sottili, possono introdurre contaminazione.
Le ciotole di macinazione, tipicamente in acciaio, carburo di tungsteno o ceramica come l'allumina e la zirconia, possono rilasciare elementi nel campione.
Ad esempio, l'acciaio può aggiungere ferro, nichel e cromo.
Il carburo di tungsteno può aggiungere tungsteno.
L'allumina e la zirconia possono aggiungere rispettivamente alluminio e zirconio.
La scelta del mezzo di macinazione deve essere attentamente valutata in base agli elementi da analizzare per evitare contaminazioni indesiderate.
Il carburo di tungsteno è spesso preferito a causa della sua durezza e della relativa scarsa importanza del tungsteno nella maggior parte delle analisi, nonostante il suo costo più elevato.
2. Contaminazione incrociata da campione a campione
Si tratta di una fonte significativa di contaminazione, soprattutto in ambienti in cui vengono lavorati diversi tipi di campioni.
La contaminazione incrociata si verifica quando i materiali di un campione si mescolano inavvertitamente con un altro, compromettendo l'integrità di entrambi i campioni.
Ciò può accadere durante la macinazione, la pesatura, la miscelazione o qualsiasi altra fase in cui i campioni vengono manipolati.
Protocolli rigorosi e un'attenta pulizia delle apparecchiature tra un campione e l'altro sono essenziali per ridurre al minimo questo rischio.
3. Preparazione degli standard di calibrazione e dei campioni di routine
L'accuratezza dell'analisi XRF dipende in larga misura dalla preparazione degli standard di calibrazione e dei campioni di routine.
Qualsiasi deviazione nei metodi di preparazione può portare a risultati imprecisi.
Fattori quali tecniche di pesatura precise, miscelazione accurata e l'uso di mezzi di fusione di alta qualità sono fondamentali.
I mezzi di fusione, spesso diluiti con elementi come tetraborati o carbonati di sodio o litio, devono essere scelti con cura per evitare di introdurre contaminanti.
Si raccomanda di essiccare i campioni e i mezzi di fusione a 105-110°C per rimuovere l'umidità superficiale e può essere necessario un riscaldamento per rimuovere i componenti organici.
I tassi di diluizione variano in genere da 1:3 a 1:20 per minimizzare gli effetti degli interelementi e l'autoassorbimento, garantendo curve di calibrazione lineari.
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