XRF (spettrometria di fluorescenza a raggi X)
La spettroscopia XRF è una tecnica analitica utilizzata per identificare la composizione elementare di un materiale. La XRF funziona bombardando un campione con raggi X e misurando l'intensità della radiazione fluorescente risultante. Gli elementi presenti nel campione assorbono i raggi X e li riemettono a un'energia caratteristica, specifica per ogni elemento. Misurando l'intensità della radiazione emessa, è possibile determinare la composizione elementare del campione.
I vantaggi dell'analisi XRF sono:
- è una tecnica non distruttiva
- è rapida e può analizzare un'ampia gamma di elementi
- Può essere utilizzata su una varietà di tipi di campioni in forme diverse.
La XRF è una tecnica versatile che può essere utilizzata per un'ampia gamma di applicazioni. È comunemente utilizzata per il controllo di qualità delle leghe metalliche, nonché per l'analisi dello zolfo nella benzina e dei metalli pesanti nella plastica e nell'elettronica.
L'XRF è in grado di analizzare quasi tutti i materiali che si possono presentare allo spettrometro, ma meglio si prepara il campione e più accurati saranno i risultati analitici. Per ottenere risultati ottimali, i campioni devono essere macinati in polvere fine e pressati in una pallina. La XRF è una tecnica molto sensibile, quindi anche piccole impurità possono influenzare i risultati.
La preparazione del campione è una fase fondamentale di qualsiasi processo analitico e la scelta del metodo di preparazione sarà sempre un equilibrio tra la qualità dei risultati richiesti, lo sforzo che si è disposti a compiere (manodopera, complessità) e il costo (attrezzature per la preparazione del campione, manodopera, tempo di analisi). Esistono molti metodi diversi per la preparazione dei campioni e il metodo migliore per ogni applicazione dipende dalla natura del campione e dai risultati desiderati. Con le moderne tecniche analitiche, anche i campioni più complessi possono essere preparati con relativa facilità e i risultati possono essere estremamente accurati.
Come scegliere il metodo di preparazione del campione XRF
Ad esempio, per l'analisi di un campione di metallo solido potrebbe essere necessario utilizzare un metodo diverso da quello utilizzato per l'analisi di una soluzione acquosa. Il metodo di preparazione del campione deve essere scelto in modo da ridurre al minimo la perdita di campione e la contaminazione, pur fornendo un campione rappresentativo per l'analisi. Il metodo di preparazione del campione XRF che si sceglie dipende dal materiale che si sta analizzando e dai requisiti dell'analisi. Ad esempio, potrebbe essere necessario utilizzare un metodo diverso per l'analisi di un campione di metallo solido rispetto all'analisi di una soluzione acquosa. Il metodo di preparazione del campione deve essere scelto in modo da ridurre al minimo la perdita di campione e la contaminazione, pur fornendo un campione rappresentativo per l'analisi.
La maggior parte delle applicazioni richiede una forma di preparazione del campione prima dell'analisi. La scelta di un metodo appropriato dipende da una serie di fattori, tra cui il tipo di analita, la sensibilità del metodo di rilevamento e la natura della matrice del campione.
Campioni solidi
Come le polveri, i solidi possono essere qualsiasi cosa, da un pezzo di metallo non preparato a un campione tagliato e lucidato. La maggior parte dei solidi, tuttavia, si colloca tra questi due estremi e presenta un qualche tipo di trattamento superficiale. Un solido può essere una sostanza pura o una miscela di due o più elementi o composti tenuti insieme dall'attrazione molecolare.
Quando si misura la composizione elementare di un campione utilizzando l'XRF, è importante avere un campione con una superficie perfettamente piana. Se la superficie del campione è irregolare, può cambiare la distanza tra il campione e la sorgente di raggi X, introducendo un errore nella misurazione. Una superficie piana assicura che la distanza tra il campione e la sorgente di raggi X sia costante, il che porta a risultati più accurati.
I sistemi XRF sono calibrati sulla base di una distanza fissa tra il campione e la sorgente. Ciò significa che se la distanza tra il campione e la sorgente aumenta, l'intensità dei raggi X provenienti da qualsiasi elemento del campione diminuisce. Allo stesso modo, se la distanza diminuisce, l'intensità aumenta. Per questo motivo è importante mantenere costante la distanza tra il campione e la sorgente quando si effettuano misure con un sistema XRF.
I campioni solidi, come le leghe metalliche, possono essere analizzati senza alcuna preparazione del campione. Si tratta del cosiddetto test non distruttivo e può essere utilizzato per determinare la composizione del materiale. In alternativa, il campione può essere tagliato e lucidato per un'analisi più quantitativa. Si tratta di un test distruttivo che fornisce maggiori informazioni sulle proprietà del materiale.
La finitura superficiale può riferirsi alla rugosità di una superficie, ma anche al grado di contaminazione della stessa. Se il campione non è piatto, la finitura superficiale può influire sull'analisi, causando una "distorsione" o una distribuzione non uniforme degli elementi sulla superficie. Per questi motivi, è importante conoscere la finitura superficiale e adottare misure per garantire che non influisca negativamente sui risultati.
Le superfici ruvide possono causare la dispersione e il riassorbimento di elementi di lunghezza d'onda maggiore in funzione dell'energia. Ciò può ridurre il segnale di elementi come il carbonio o lo zolfo, mentre non influisce sul segnale di elementi come il nichel.
L'analisi quantitativa di campioni solidi richiede spesso la rifinitura della superficie con un tornio o una carta abrasiva. Più fine è la finitura, migliori saranno i risultati per gli elementi più leggeri. Ad esempio, se si cercano tracce molto piccole di un particolare elemento, è necessario avere una superficie molto liscia per ottenere risultati accurati.
È importante ricordare che quando si calibra l'apparecchiatura, è necessario utilizzare una serie di standard che coprano l'intera gamma di elementi da analizzare. Ciò contribuirà a garantire l'accuratezza e la precisione delle misurazioni. Inoltre, è importante assicurarsi che la preparazione del campione scelta sia applicata in modo coerente a tutti i campioni, compresi gli standard di calibrazione e le incognite. Prendendo queste precauzioni, potrete essere sicuri dei risultati delle vostre analisi.
Campione XRF di liquidi
I campioni XRF liquidi vengono preparati versandoli in un bicchiere di plastica come per i campioni in polvere.
Le opzioni per l'analisi dei campioni liquidi sono limitate e il trucco principale consiste nello scegliere la pellicola di supporto corretta, che offra un equilibrio tra resistenza e capacità di trasmissione e contaminazione.
Il mylar è un buon film per uso generale, spesso utilizzato per l'analisi dello zolfo nei carburanti o negli oli lubrificanti.
Il polipropilene ha un tasso di trasmissione migliore del Mylar, ma non ha una resistenza alla trazione altrettanto elevata. Il Kapton è considerato il film "a prova di bomba", ma attenua drasticamente il segnale per gli elementi più leggeri ed è sensibile alle soluzioni fortemente basiche.
Se si intende analizzare i liquidi, è necessario fare una piccola ricerca per selezionare il film di supporto migliore per i propri obiettivi di analisi. Il film di supporto è la base dell'analisi e deve essere abbastanza resistente da sostenere il peso del liquido. Esistono diversi tipi di film di supporto sul mercato ed è necessario selezionare quello più adatto alle proprie esigenze.
Campione XRF di polveri sfuse
Per analizzare un campione di polvere sciolta, è necessario posizionare il campione in un bicchiere di plastica con una pellicola di supporto in plastica. In questo modo si garantisce che il campione sia sostenuto dal fascio di raggi X e che la superficie del campione sia piatta. In questo modo, l'analisi ai raggi X può essere eseguita con maggiore precisione.
Più il campione è finemente macinato, più è probabile che sia omogeneo. Avere un campione omogeneo è importante per ottenere risultati precisi dall'analisi.
Per ottenere letture XRF accurate, è importante utilizzare una quantità di polvere sufficiente affinché i raggi X possano penetrare completamente. In questo modo si garantisce che le letture non siano ostacolate da alcun elemento del campione. Per la maggior parte dei materiali, 15 g di polvere dovrebbero essere sufficienti a fornire uno spessore sufficiente.
Quando si analizzano le polveri metalliche negli strumenti WDXRF ad alta potenza, è importante prestare particolare attenzione per evitare la fusione del campione e la fuoriuscita di polvere abrasiva nello strumento. Il campione può riscaldarsi durante l'analisi, quindi è importante monitorarlo attentamente. Se il campione si scioglie, rimuoverlo rapidamente dallo strumento per evitare danni.
Pellet di campioni XRF pressati
La pressatura della polvere in pellet è una preparazione del campione più rigorosa rispetto al versamento di polveri sciolte in una tazza per campioni. Tuttavia, ne vale la pena perché i risultati sono più accurati. I pellet hanno dimensioni e forma più uniformi, il che porta a risultati più coerenti. Inoltre, la pressa per pellet assicura che la polvere sia distribuita in modo uniforme, riducendo al minimo il rischio di errori.
Il processo prevede la macinazione di un campione in polvere fine, idealmente con una granulometria di <75um, la miscelazione con un coadiuvante legante/macinante e la successiva pressatura della miscela in uno stampo a una velocità compresa tra 20 e 30T per produrre un pellet di campione omogeneo.
Il legante o il coadiuvante di macinazione è tipicamente una miscela di cera di cellulosa e viene utilizzato in una proporzione compresa tra il 20 e il 30 percento del peso.
Un grande vantaggio delle polveri pressate è che forniscono risultati analitici migliori rispetto alle polveri sfuse. La macinazione e la compressione creano una rappresentazione più omogenea del campione, senza spazi vuoti e con una diluizione minima del campione. Questo porta a intensità più elevate per la maggior parte degli elementi rispetto alle polveri sfuse.
Se i pellet pressati non sono macinati abbastanza fini, sono ancora suscettibili agli effetti delle dimensioni delle particelle. Il limite maggiore di questo approccio, tuttavia, è rappresentato dagli effetti mineralogici che influiscono prevalentemente sull'analisi degli elementi principali.
I pellet pressati sono eccellenti per l'analisi di elementi nell'intervallo dei ppm. Questo perché sono molto densi e presentano pochi vuoti o pori. I pellet pressati sono anche relativamente semplici ed economici da preparare. L'unica attrezzatura necessaria è un mulino per la polverizzazione e una pressa per pellet xrf.pressa per pellet xrf.
Perle fuse XRF
Il campione preparato sotto forma di perle fuse è spesso considerato il metodo ideale per la preparazione di solidi per l'analisi XRF, perché consente di ottenere un campione quasi perfettamente omogeneo.
Le microsfere fuse vengono create mescolando un campione finemente polverizzato (<75um) con un flusso in un rapporto flusso/campione compreso tra 5:1 e 10:1 e quindi riscaldato a 900C-1000C in un crogiolo di platino. Il campione viene sciolto nel fondente (di solito una miscela di tetraborato di litio o tetraborato/metaborato) e colato in uno stampo a fondo piatto. Il disco di vetro o la perla fusa che ne risulta è una rappresentazione omogenea del campione, priva di strutture minerali.
I vantaggi dell'approccio delle microsfere fuse XRF sono la riduzione degli effetti mineralogici o di matrice che portano ad analisi più accurate. Questo metodo ha anche la capacità di combinare diversi tipi di matrice nella stessa curva di calibrazione. Questi vantaggi consentono una comprensione più completa della composizione di un campione. In alcuni casi, l'approccio XRF Fused Beads può essere utilizzato anche per misurare concentrazioni molto basse di elementi.
L'uso di campioni preparati come perle fuse per l'analisi XRF presenta alcuni svantaggi rispetto alle tecniche tradizionali di preparazione dei campioni, come i pellet di polvere pressata. La pellettizzazione è generalmente un processo più rapido e semplice e può essere facilmente automatizzato. Gli svantaggi includono la diluizione relativamente elevata del campione, che ha un effetto negativo sull'analisi degli elementi in traccia, e il costo più elevato associato a questo tipo di preparazione del campione (apparecchiature di fusione, crogioli di platino e materiali di consumo).
Le sfere fuse per l'analisi XRF hanno in genere uno spessore di soli 3 mm. Ciò può causare problemi con gli elementi più pesanti, che non possono essere analizzati correttamente.
Le microsfere fuse per l'analisi XRF richiedono di solito costi iniziali più elevati tra il platino e il dispositivo di fusione, ma hanno un costo/campione di preparazione simile a quello dei pellet pressati. Tuttavia, l'analisi XRF delle microsfere fuse può avere limiti di rilevazione più bassi rispetto ai pellet pressati, perché l'omogeneità della microsfera comporta un minore effetto matrice.
Conclusione
Esistono molti modi per preparare i campioni per l'analisi XRF. La scelta del metodo dipende dal tipo di campione, dalla quantità di lavoro che si è disposti a fare e dalla qualità dei risultati che si desidera ottenere. Ad esempio, è possibile utilizzare un semplice metodo di frantumazione e macinazione per i campioni solidi, oppure un metodo a base liquida per i campioni liquidi o fangosi. La scelta del metodo influisce anche sul tempo necessario per ottenere i risultati e sul costo dell'analisi.
Se siete alla ricerca di una pressa a pellet Xrf che possa aiutarvi a portare a termine il vostro compito alla perfezione, la nostrapressa a pellet Xrf automatica da laboratorio è un'ottima opzione.
CONTATTATECI PER UNA CONSULENZA GRATUITA
I prodotti e i servizi di KINTEK LAB SOLUTION sono stati riconosciuti da clienti di tutto il mondo. Il nostro personale sarà lieto di assistervi per qualsiasi richiesta. Contattateci per una consulenza gratuita e parlate con uno specialista del prodotto per trovare la soluzione più adatta alle vostre esigenze applicative!
