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La preparazione dei campioni per l'analisi di fluorescenza a raggi X (XRF) prevede diversi metodi adattati al tipo di campione da analizzare, sia esso solido, in polvere o liquido.L'obiettivo è garantire che il campione sia omogeneo, piatto e privo di contaminanti per ottenere risultati accurati e affidabili.Le tecniche più comuni includono pellet pressati, sfere fuse e misurazione diretta di polveri o liquidi.Ogni metodo prevede fasi e considerazioni specifiche, come la macinazione dei campioni in polvere fine, l'uso di agenti leganti o la selezione di pellicole appropriate per i campioni liquidi.La scelta del metodo di preparazione dipende dalle proprietà del campione e dalla precisione analitica desiderata.

Punti chiave spiegati:

1. Pellet pressati per campioni solidi e in polvere:

   • I pellet pressati sono uno dei metodi più comuni ed economici per preparare campioni solidi e in polvere per l'analisi XRF.
   • Il processo prevede la macinazione del campione fino a ottenere una polvere fine, in genere con una granulometria di <75 µm, per garantire l'omogeneità.
   • Per migliorare la formazione e la stabilità del pellet, si può aggiungere un agente legante, come la cellulosa o l'acido borico.
   • Il campione in polvere viene quindi pressato in un pellet utilizzando una fustella.Se il campione non ha proprietà leganti naturali, si può usare un legante in cera.
   • Questo metodo è preferito per la sua velocità, il basso costo e la capacità di produrre risultati di alta qualità.

2. Preparazione della superficie per campioni solidi:

   • Per i campioni solidi, la superficie deve essere piatta, liscia e pulita per garantire misure XRF accurate.
   • La preparazione prevede la lucidatura del campione utilizzando strumenti come la smerigliatura per i metalli duri o il tornio per i metalli morbidi.
   • Per evitare la contaminazione incrociata, è necessario utilizzare lime o strumenti separati per i diversi tipi di campione.
   • La pulizia accurata della superficie è essenziale per rimuovere eventuali contaminanti che potrebbero interferire con l'analisi.

3. Preparazione dei campioni geologici:

   • I campioni geologici spesso contengono minerali duri e fragili, che ne rendono difficile la preparazione.
   • Questi campioni vengono in genere macinati in una polvere molto fine e mescolati con un agente legante per migliorare la formazione dei pellet.
   • Agenti leganti come la cellulosa o l'acido borico aiutano a lubrificare le particelle e a farle aderire correttamente durante la pressatura.
   • I pellet risultanti sono uniformi e adatti all'analisi XRF.

4. Misura diretta di campioni in polvere:

   • Per i campioni in polvere, la misurazione diretta è il metodo di preparazione più semplice e comune.
   • Il campione viene macinato per ottenere una miscela omogenea con una granulometria ottimale di <75 µm.
   • La polvere viene versata in una cuvetta e la superficie viene livellata per garantire che sia piatta e uniforme per la misurazione.
   • Questo metodo è rapido ed efficace, soprattutto per i campioni che non richiedono ulteriori agenti leganti.

5. Preparazione dei campioni liquidi:

   • I campioni liquidi vengono preparati versando il liquido in una tazza specializzata e sigillandola con una pellicola.
   • La pellicola deve fornire un supporto e una trasmissione adeguati, evitando al contempo la contaminazione del campione.
   • La scelta del materiale giusto è fondamentale per garantire un'analisi XRF accurata dei campioni liquidi.

6. Perle fuse per l'analisi di elementi in traccia:

   • Le perle fuse sono un altro metodo di preparazione, particolarmente utile per l'analisi degli elementi in traccia.
   • Il campione viene mescolato con un flusso, come il tetraborato di litio, e riscaldato ad alte temperature per formare una perla simile al vetro.
   • Sebbene questo metodo diluisca gli elementi in traccia, garantisce un campione omogeneo ed è ideale per alcuni tipi di analisi.

7. Altre tecniche di preparazione:

   • Altri metodi includono la compattazione di polveri, la compattazione di anelli di plastica, la compattazione con primer a base di acido borico e la compattazione di anelli di acciaio.
   • Queste tecniche offrono flessibilità a seconda del tipo di campione e dei requisiti analitici.

Seguendo questi metodi di preparazione, i campioni possono essere ottimizzati per l'analisi XRF, garantendo risultati accurati e affidabili.Ogni metodo ha i suoi vantaggi e va scelto in base alle caratteristiche del campione e agli obiettivi analitici specifici.

Tabella riassuntiva:

Tipo di campione	Metodo di preparazione	Passi chiave
Solido/Polverizzato	Pellet pressati	Macinare a <75 µm, aggiungere il legante, pressare in pellet.
Solido	Preparazione della superficie	Lucidare fino a ottenere una superficie piana e liscia; pulire accuratamente.
Geologico	Pellet pressati	Macinare finemente, mescolare con il legante e pressare in pellet.
In polvere	Misura diretta	Macinare a <75 µm, versare nella cuvetta, livellare la superficie.
Liquido	Preparazione del campione liquido	Versare in un bicchiere e sigillare con una pellicola appropriata.
Elementi in traccia	Perle fuse	Miscelare con il fondente, riscaldare per formare perle simili al vetro.
Altro	Vari metodi di compattazione	Utilizzate la compattazione con polvere, plastica o anello d'acciaio in base al tipo di campione.

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