Per ottenere un campione in pellet, il processo prevede diverse fasi chiave:
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Macinazione del campione: Il campione deve essere macinato in modo da ottenere una granulometria fine, idealmente inferiore a 50 µm. Questo è fondamentale per garantire che il campione si comprima e si leghi efficacemente quando viene pressato e per ridurre al minimo le eterogeneità del campione che possono influenzare i risultati analitici. La macinazione può essere effettuata in genere con un mulino ad anelli e a dischi.
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Miscelazione con un legante: Il campione macinato viene poi mescolato con un legante o un coadiuvante di macinazione in un recipiente. Il legante aiuta a formare un pellet coeso e può variare a seconda dei requisiti specifici del campione e delle dimensioni desiderate del pellet.
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Caricamento dello stampo: La miscela viene caricata in uno stampo, assicurandosi che sia riempito fino all'orlo e livellato. Una piccola quantità di lubrificante per la pressatura dei pellet viene aggiunta alla parte superiore del campione per evitare che si attacchi.
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Pressatura del campione: Lo stampo caricato viene inserito in una pressa e il coperchio viene chiuso. La pressa è programmata per applicare una pressione specifica, in genere compresa tra 15 e 35 tonnellate, e viene avviato un ciclo di pressatura. La pressione idraulica comprime il campione in un piccolo disco piatto.
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Rimozione e ispezione del pellet: Dopo il ciclo di pressatura, il pellet viene rimosso dallo stampo. Deve essere liscio, uniforme nella forma e nello spessore. Se il pellet soddisfa le specifiche richieste, il processo è completo. In caso contrario, potrebbe essere necessario apportare modifiche ai parametri di macinazione, legante o pressatura.
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Ripetere l'operazione per altri campioni: Se è necessario elaborare più campioni, i passaggi vengono ripetuti per ciascun campione.
Considerazioni aggiuntive:
- Prevenzione della contaminazione: Per evitare la contaminazione dalla superficie della matrice, è importante pulire la matrice prima di ogni utilizzo e considerare l'uso di una pellicola tra la polvere e la matrice.
- Gestione di piccole quantità di campioni: Per i campioni troppo piccoli per la pellettizzazione diretta, si possono utilizzare metodi come la doppia pellettizzazione o l'incorporazione. Questi metodi prevedono la copertura di una polvere precedentemente pressata con il nuovo campione e una nuova pressatura, oppure il posizionamento del nuovo campione al centro di un pellet formato e una nuova pressione.
- Uso di dischi di polipropilene: Per piccole quantità di campioni di erba essiccata o polveri, il campione può essere pressato su dischi di polipropilene con superfici adesive, utilizzando stampi di tipo cilindrico.
Questo processo dettagliato garantisce una preparazione accurata e costante dei campioni in pellet, fondamentale per ottenere risultati analitici affidabili in applicazioni come l'analisi di fluorescenza a raggi X (XRF).
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