Le dimensioni del campione per l'analisi XRF (Fluorescenza a raggi X) richiedono in genere una superficie di campionamento più ampia, solitamente 32 mm o 40 mm, a seconda del tipo di matrice utilizzata. La scelta delle dimensioni del campione e del metodo di preparazione dipende dal materiale specifico da analizzare e dal livello di precisione desiderato.
Dimensioni del campione e preparazione per diversi materiali:
- Campioni di alimenti: Possono richiedere solo 2-4 tonnellate di pressione e possono essere preparati mediante macinazione per garantire l'omogeneità.
- Prodotti farmaceutici: Possono richiedere fino a 20 tonnellate di pressione, il che li rende ideali per le presse XRF manuali. La preparazione prevede in genere la macinazione e l'ottenimento di una superficie piana e lucida.
- Minerali: Possono richiedere fino a 40 tonnellate di pressione. La preparazione comprende spesso la macinazione del campione fino a ottenere una granulometria fine (<75 µm) e talvolta l'uso di tecniche a microsfere fuse per una migliore omogeneizzazione, sebbene questo metodo possa diluire gli elementi in traccia.
Tecniche generali di preparazione del campione:
- Macinazione: È fondamentale per ottenere una miscela omogenea, garantendo che l'analisi rappresenti l'intero campione piuttosto che i singoli grani. La dimensione ottimale dei grani è <75 µm.
- Preparazione della superficie: Per i campioni solidi, l'ideale è una superficie perfettamente piana. Superfici irregolari possono introdurre errori modificando la distanza tra il campione e la sorgente di raggi-X. Anche la finitura della superficie è fondamentale, soprattutto per gli elementi più leggeri, in quanto le superfici ruvide possono causare la diffusione e il riassorbimento degli elementi a più lunga lunghezza d'onda.
- Tecnica delle microsfere fuse: Questo metodo prevede la miscelazione del campione con un flusso (come il tetraborato di litio) in rapporti specifici e il riscaldamento ad alte temperature. Si utilizza quando è necessaria una migliore omogeneizzazione, ma potrebbe non essere adatto per la rilevazione di elementi in traccia a causa della diluizione.
Considerazioni sulla preparazione del campione:
- Distanza tra il campione e la sorgente: Tutti i sistemi XRF sono calibrati sulla base di una distanza fissa tra il campione e la sorgente. Qualsiasi deviazione può influenzare l'intensità degli elementi misurati.
- Dipendenza dall'energia: L'effetto della rugosità della superficie sull'analisi dipende dall'energia. Ad esempio, gli elementi più leggeri come il carbonio o lo zolfo possono essere maggiormente influenzati dalle superfici ruvide rispetto agli elementi più pesanti.
In sintesi, le dimensioni e la preparazione del campione per l'analisi XRF dipendono in modo significativo dal materiale da analizzare e dai requisiti analitici specifici. Per ottenere risultati accurati e rappresentativi sono essenziali tecniche di preparazione adeguate, tra cui la rettifica, la finitura della superficie e, talvolta, metodi specializzati come la preparazione delle microsfere fuse.
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