Quando si effettua un'analisi XRF (Fluorescenza a raggi X), le dimensioni del campione sono fondamentali.
In genere, la superficie del campione deve essere più grande, di solito 32 mm o 40 mm, a seconda del tipo di matrice utilizzata.
La scelta delle dimensioni del campione e del metodo di preparazione dipende dal materiale specifico da analizzare e dal livello di accuratezza desiderato.
4 Considerazioni chiave sulle dimensioni del campione e sulla preparazione nell'analisi XRF
1. Dimensioni del campione e preparazione per diversi materiali
Campioni di alimenti
I campioni di alimenti possono richiedere solo 2-4 tonnellate di pressione.
Possono essere preparati mediante macinazione per garantire l'omogeneità.
Prodotti farmaceutici
I prodotti farmaceutici possono richiedere fino a 20 tonnellate di pressione.
Sono ideali per le presse XRF manuali.
La preparazione prevede in genere la macinazione e l'ottenimento di una superficie piana e lucida.
Minerali
I minerali possono richiedere fino a 40 tonnellate di pressione.
La preparazione spesso include la macinazione del campione per ottenere una dimensione fine delle particelle (<75 µm).
A volte, per una migliore omogeneizzazione, si ricorre a tecniche a microsfere fuse, anche se questo metodo può diluire gli elementi in traccia.
2. Tecniche generali di preparazione del campione
Macinazione
La macinazione è fondamentale per ottenere una miscela omogenea.
Assicura che l'analisi rappresenti l'intero campione piuttosto che i singoli grani.
La dimensione ottimale dei grani è <75 µm.
Preparazione della superficie
Per i campioni solidi, l'ideale è una superficie perfettamente piana.
Superfici irregolari possono introdurre errori modificando la distanza tra il campione e la sorgente di raggi-X.
Anche la finitura della superficie è fondamentale, soprattutto per gli elementi più leggeri, in quanto le superfici ruvide possono causare la diffusione e il riassorbimento degli elementi a più lunga lunghezza d'onda.
Tecnica delle perle fuse
Questo metodo prevede la miscelazione del campione con un flusso (come il tetraborato di litio) in rapporti specifici e il riscaldamento ad alte temperature.
Si utilizza quando è necessaria una migliore omogeneizzazione, ma può non essere adatto per rilevare elementi in traccia a causa della diluizione.
3. Considerazioni sulla preparazione del campione
Distanza tra il campione e la sorgente
Tutti i sistemi XRF sono calibrati sulla base di una distanza fissa tra il campione e la sorgente.
Qualsiasi deviazione può influenzare l'intensità degli elementi misurati.
Dipendenza dall'energia
L'effetto della rugosità della superficie sull'analisi dipende dall'energia.
Ad esempio, gli elementi più leggeri come il carbonio o lo zolfo possono essere maggiormente influenzati dalle superfici ruvide rispetto agli elementi più pesanti.
4. Sintesi
Le dimensioni e la preparazione del campione per l'analisi XRF dipendono in modo significativo dal materiale da analizzare e dai requisiti analitici specifici.
Per ottenere risultati accurati e rappresentativi sono essenziali tecniche di preparazione adeguate, tra cui la rettifica, la finitura superficiale e, talvolta, metodi specializzati come la preparazione delle microsfere fuse.
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