La spettroscopia infrarossa (IR) è una potente tecnica analitica utilizzata per identificare e analizzare i composti. Un metodo comune prevede l'uso di pellet di KBr, dove il rapporto tra KBr e campione è fondamentale per ottenere spettri precisi e chiari.
Qual è il rapporto tra KBr e campione in IR? (4 punti chiave spiegati)
1. Rapporto campione/KBr
La concentrazione del campione in KBr deve essere compresa tra lo 0,2 e l'1%.
Questo intervallo è stato scelto perché il formato in pellet utilizzato in questo metodo è più spesso di un tipico film liquido.
Una concentrazione inferiore del campione è necessaria per evitare problemi come l'assorbimento completo o la dispersione del fascio IR, che risulterebbe in uno spettro rumoroso.
2. Intensità dei picchi
L'intensità ideale per il picco più grande dello spettro, che è indicativo del composto da analizzare, dovrebbe essere compresa tra il 2 e il 5% di T. Questo livello di intensità è fondamentale in quanto corrisponde al livello di assorbimento completo o alla diffusione del fascio IR, che risulterebbe rumoroso.
Questo livello di intensità è fondamentale perché corrisponde a un assorbimento di A=1,3, che è la sensibilità massima per la maggior parte dei rivelatori.
Se l'intensità è superiore, può portare a letture distorte in cui i picchi ad alta intensità vengono "tagliati", rappresentando potenzialmente in modo errato la presenza di impurità.
3. Preparazione del campione
La preparazione adeguata del campione è fondamentale.
Il campione e il KBr devono essere macinati in polvere fine per ridurre al minimo le perdite per dispersione e le distorsioni delle bande di assorbimento.
Tuttavia, è necessario evitare una macinazione eccessiva del KBr, poiché può assorbire l'umidità, con conseguente aumento del rumore di fondo.
Il processo deve essere rapido per evitare un'eccessiva esposizione all'aria.
4. Metodo di misurazione
Nella spettroscopia dell'infrarosso in trasformata di Fourier (FTIR), lo sfondo viene prima misurato con il solo KBr, quindi il campione viene diluito tra lo 0,1% e il 10% in KBr per la misurazione effettiva.
Questo metodo garantisce che il campione non blocchi il percorso della luce, mantenendo l'affidabilità del confronto tra la luce che attraversa il sistema con e senza il campione.
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