Conoscenza Qual è il rapporto tra KBr e campione in IR?
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Aggiornato 1 settimana fa

Qual è il rapporto tra KBr e campione in IR?

Il rapporto tra KBr e campione nella spettroscopia IR con pellet di KBr è in genere compreso tra lo 0,2 e l'1% del peso del campione. Questa bassa concentrazione è necessaria perché il pellet è più spesso di una pellicola liquida e una concentrazione troppo alta può causare difficoltà nell'ottenere pellet chiari e spettri rumorosi. L'intensità ideale del picco maggiore causato dal composto dovrebbe essere compresa tra il 2 e il 5% di T, che corrisponde a un assorbimento di A=1,3, il limite superiore per la maggior parte dei rivelatori.

Spiegazione:

  1. Rapporto campione/KBr: Il testo specifica che la concentrazione del campione in KBr deve essere compresa tra lo 0,2 e l'1%. Questo intervallo è stato scelto perché il formato di pellet utilizzato in questo metodo è più spesso di un tipico film liquido e richiede una concentrazione più bassa del campione per evitare problemi come l'assorbimento completo o la dispersione del fascio IR, che risulterebbe in uno spettro rumoroso.

  2. Intensità dei picchi: L'intensità ideale per il picco più grande dello spettro, che è indicativo del composto da analizzare, dovrebbe essere compresa tra il 2 e il 5% di T. Questo livello di intensità è fondamentale perché corrisponde a un assorbimento di A=1,3, che è la sensibilità massima per la maggior parte dei rivelatori. Se l'intensità è superiore, può portare a letture distorte in cui i picchi ad alta intensità vengono "tagliati", rappresentando potenzialmente in modo errato la presenza di impurità.

  3. Preparazione del campione: La preparazione adeguata del campione è fondamentale. Il campione e il KBr devono essere macinati in polvere fine per ridurre al minimo le perdite per dispersione e le distorsioni delle bande di assorbimento. Tuttavia, è necessario evitare una macinazione eccessiva del KBr, poiché può assorbire l'umidità, con conseguente aumento del rumore di fondo. Il processo deve essere rapido per evitare un'eccessiva esposizione all'aria.

  4. Metodo di misurazione: Nella FTIR, lo sfondo viene prima misurato con il solo KBr e poi il campione viene diluito in KBr tra lo 0,1% e il 10% per la misurazione effettiva. Questo metodo garantisce che il campione non blocchi il percorso della luce, mantenendo l'affidabilità del confronto tra la luce che attraversa il sistema con e senza il campione.

In sintesi, il mantenimento del corretto rapporto tra KBr e campione è essenziale per ottenere spettri chiari e interpretabili nella spettroscopia IR. L'intervallo specificato tra lo 0,2 e l'1% garantisce condizioni ottimali per il rilevamento e riduce al minimo le potenziali fonti di errore nel processo di misurazione.

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