La temperatura a cui un evaporatore rotante fa evaporare il metanolo dipende dalla pressione di esercizio e dalla temperatura del vapore desiderata.Il metanolo ha un punto di ebollizione di 64,7°C a pressione atmosferica (760 mmHg), ma in condizioni di vuoto il suo punto di ebollizione si riduce notevolmente.Ad esempio, ad una pressione di 95 mbar, il metanolo bolle a circa 25°C, mentre a 123 mbar bolle a circa 30°C.Il sistema di vuoto dell'evaporatore rotante consente un controllo preciso della pressione, permettendo l'evaporazione a temperature più basse per proteggere i materiali sensibili al calore.La temperatura del bagno è in genere impostata a circa 20°C in più rispetto alla temperatura del vapore desiderata, per garantire un'evaporazione efficiente e ridurre al minimo il rischio di bumping.Per il metanolo, ciò significa una temperatura del bagno di circa 45-50°C per una temperatura del vapore di 25-30°C.Il condensatore viene solitamente impostato a circa 0°C per garantire un'efficace condensazione del vapore di metanolo.
Punti chiave spiegati:
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Punto di ebollizione del metanolo sotto vuoto:
- A pressione atmosferica (760 mmHg), il metanolo bolle a 64,7°C.
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In condizioni di vuoto, il punto di ebollizione diminuisce significativamente.Ad esempio:
- A 95 mbar, il metanolo bolle a circa 25°C.
- A 123 mbar il metanolo bolle a circa 30°C.
- Questa riduzione del punto di ebollizione è fondamentale per proteggere i materiali sensibili al calore e accelerare il processo di evaporazione.
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Ruolo del vuoto negli evaporatori rotanti:
- Gli evaporatori rotanti funzionano in condizioni di alto vuoto (in genere circa 1 torr o 1,33 mbar).
- La pompa del vuoto riduce la pressione all'interno del sistema, abbassando i punti di ebollizione di solventi come il metanolo.
- In questo modo l'evaporazione può avvenire a temperature molto più basse rispetto alla pressione atmosferica.
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Impostazioni di temperatura per l'evaporazione del metanolo:
- Temperatura del vapore:La temperatura del vapore desiderata per l'evaporazione del metanolo è in genere di 25-30°C, a seconda della pressione.
- Temperatura del bagno:La temperatura del bagno d'acqua viene solitamente impostata a circa 20°C in più rispetto alla temperatura del vapore per garantire un trasferimento di calore efficiente.Per il metanolo, ciò significa una temperatura del bagno di circa 45-50°C.
- Temperatura del condensatore:Il condensatore è in genere impostato a circa 0°C per garantire un'efficace condensazione del vapore di metanolo.
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Regola 20/40/60:
- Questa regola suggerisce di impostare la temperatura del bagno circa 20°C più alta della temperatura del vapore desiderata e la temperatura del condensatore circa 20°C più bassa.
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Per il metanolo, ciò si traduce in:
- Temperatura del vapore: 25-30°C.
- Temperatura del bagno:45-50°C.
- Temperatura del condensatore:0°C.
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Importanza della rotazione e della formazione del film sottile:
- Il matraccio rotante ruota a velocità costante, creando un sottile film del fluido di processo sulla parete interna.
- Questo film sottile garantisce un riscaldamento uniforme e aumenta la superficie di evaporazione, accelerando il processo.
- La rotazione riduce anche il rischio di urti, che possono verificarsi se il liquido bolle troppo vigorosamente.
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Procedura operativa pratica:
- Ingrassare leggermente tutti i giunti per garantire una tenuta adeguata.
- Collegare il refrigeratore e la pompa del vuoto.
- Impostare il bagno di calore alla temperatura desiderata (45-50°C per il metanolo).
- Accendere il motore del rotovap a circa 100 giri al minuto.
- Avviare la pompa del vuoto e iniettare il 20% del volume totale di liquido nel rotovap.
- Regolare la valvola di iniezione per far corrispondere la velocità di ingresso a quella di uscita, mantenendo stabile la temperatura del refrigeratore.
- Una volta stabile, il rotovap è in grado di completare l'evaporazione senza alcuna supervisione.
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Considerazioni sulla sicurezza:
- Le temperature più basse riducono il rischio di urti, che possono causare un'improvvisa ebollizione e schizzi di solvente.
- Assicurarsi sempre che il condensatore sia adeguatamente raffreddato per evitare perdite di solvente e garantire una condensazione efficiente.
- Monitorare la pressione del vuoto per mantenere condizioni di evaporazione costanti.
Seguendo queste linee guida, il metanolo può essere evaporato in modo efficiente con un evaporatore rotante a temperature significativamente inferiori al suo punto di ebollizione atmosferico, garantendo la sicurezza e l'integrità dei materiali sensibili al calore.
Tabella riassuntiva:
| Parametro | Valore |
|---|---|
| Punto di ebollizione (760 mmHg) | 64.7°C |
| Punto di ebollizione (95 mbar) | ~25°C |
| Punto di ebollizione (123 mbar) | ~30°C |
| Temperatura del vapore | 25-30°C |
| Temperatura del bagno | 45-50°C |
| Temperatura del condensatore | 0°C |
| Regola 20/40/60 | Bagno: 20°C > Vapore, Condensatore: 20°C < Vapore |
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