Per impostare una distillazione a percorso breve, seguire i seguenti passi dettagliati:
1. Assemblare il kit di distillazione:
- Assicurarsi che tutte le parti del kit di distillazione a percorso breve siano assemblate correttamente. Questo include i componenti in vetro come il pallone di ebollizione, la testa di distillazione, il condensatore e i palloni di ricezione.
- Ingrassare tutte le giunzioni per garantire la tenuta del vuoto. Utilizzare un grasso di alta qualità e applicarlo ruotando il bicchiere con un movimento circolare per garantire una copertura completa intorno alla giunzione.
- Fissare tutta la vetreria con i supporti e regolarli come necessario per mantenere la stabilità.
2. Verifica della tenuta del vuoto:
- Collegare la pompa del vuoto al sistema.
- Accendere la pompa e lasciarla funzionare per 5-10 minuti.
- Controllare il vuotometro; dovrebbe leggere meno di 50 millimetri (micron). Se il manometro non raggiunge questo livello, potrebbe esserci una perdita nel sistema. Individuare e riparare la perdita prima di procedere.
3. Impostazione del riscaldatore/raffreddatore:
- Collegare il riscaldatore/raffreddatore alle porte di ingresso e di uscita dell'unità di distillazione a percorso breve, in particolare al condensatore e al ricevitore rivestito, se inclusi.
- Assicurarsi che il fluido circoli correttamente, entrando dalla parte inferiore e uscendo dalla parte superiore del condensatore o della camicia.
- Avviare la circolazione al valore minimo impostato per mantenere la temperatura desiderata durante la distillazione.
4. Caricare il materiale:
- Posizionare una barra di agitazione in PTFE nel pallone di ebollizione.
- Utilizzare l'imbuto di vetro in dotazione per caricare il materiale nel pallone di ebollizione. Il materiale deve essere stato sottoposto a una procedura completa di svernamento e decarbossilazione per rimuovere i solventi residui e i composti inattivi.
5. Iniziare la distillazione:
- Una volta che tutto è stato predisposto e il sistema è sotto vuoto, impostare la temperatura del riscaldatore/raffreddatore a circa 50°C. Questa temperatura può essere regolata in base al materiale specifico e all'esperienza dell'operatore.
- Avviare il processo di distillazione, monitorando attentamente la temperatura e i livelli di vuoto per garantire una separazione efficiente dei componenti.
6. Raccogliere le frazioni:
- Man mano che la distillazione procede, le diverse frazioni vengono raccolte nei palloni di raccolta. Assicurarsi che la prima frazione sia indirizzata nel corretto matraccio di raccolta, secondo l'orientamento della configurazione.
Seguendo questi passaggi, è possibile impostare e gestire efficacemente un sistema di distillazione a percorso breve per la raffinazione di vari materiali. Le regolazioni della temperatura e di altri parametri possono essere necessarie in base all'applicazione specifica e all'esperienza dell'operatore.
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