Informazioni sulla distillazione a percorso breve da laboratorio
La distillazione sottovuoto a percorso breve è un metodo altamente efficiente e preciso per separare e purificare piccole quantità di composti. La tecnica prevede che il distillato percorra una breve distanza, spesso solo pochi centimetri, e la distillazione a percorso breve in vetro da laboratorio viene solitamente eseguita a pressione ridotta. Questo metodo è particolarmente utile per i composti instabili alle alte temperature, in quanto la pressione ridotta consente una temperatura di riscaldamento inferiore a quella richiesta dalla pressione standard.
Un esempio classico di impianto di distillazione a percorso breve prevede che il distillato viaggi da un bulbo di vetro all'altro, senza la necessità di un condensatore che separi le due camere. In questo modo si elimina la necessità di un condensatore separato, con conseguente risparmio di spazio e riduzione della complessità complessiva dell'apparecchiatura.
Uno dei principali vantaggi di questa tecnica è che la temperatura di riscaldamento può essere notevolmente inferiore (a pressione ridotta) al punto di ebollizione del liquido a pressione standard. Ciò si traduce in un processo di distillazione più rapido ed efficiente, oltre a ridurre il rischio di danneggiare il composto da distillare. Inoltre, il distillato deve percorrere solo una breve distanza prima di condensare, il che riduce il rischio di perdita di composto sui lati dell'apparecchiatura.
Funzionamento della distillazione a percorso breve
Questa procedura operativa è una serie di istruzioni da seguire per i principianti per eseguire la distillazione a percorso breve. Le istruzioni guidano l'utente attraverso il processo, ma l'utente può adattare i dettagli alle proprie esigenze specifiche. La temperatura e le procedure possono variare a seconda del materiale e dell'esperienza dell'operatore.
- Completare una procedura completa di svernamento e decarburazione per rimuovere eventuali solventi residui e composti inattivi dall'olio estratto.
- Posizionare la barra di agitazione in PTFE nel matraccio e, utilizzando l'imbuto di vetro in dotazione, iniziare a caricare il materiale nel matraccio bollente.
- Iniziare ad assemblare tutta la vetreria e regolare i supporti per fissare la vetreria. Applicare una piccola quantità di grasso su ogni giunto maschio e distribuirlo uniformemente ruotando il bicchiere con un movimento circolare. Posizionare i fermagli keck sui rispettivi giunti. La mucca ricevente deve essere orientata in modo che la prima frazione vada nel primo matraccio ricevente, non nel matraccio ricevente centrale.
- Collegare il riscaldatore/raffreddatore alle porte di ingresso e di uscita del percorso breve. Impostare la temperatura a 50°C.
- Collegare la pompa del vuoto a una delle 4 porte del collettore del vuoto in dotazione. Collegare la trappola fredda alla mucca ricevente e riempire la trappola fredda con ghiaccio secco.
- Collegare il manometro in dotazione al collettore e assicurarsi che tutte le valvole del collettore siano in posizione aperta.
- Inserire la sonda del termometro nell'adattatore del termometro sulla testa e fissare il termometro per creare una stretta tenuta del vuoto. Inserire la sonda termica nell'adattatore del pallone di ebollizione e ripetere la stessa procedura.
- Verificare che tutti i collegamenti siano sicuri e che tutti i componenti siano in ordine. Chiudere la valvola del collettore aperta all'atmosfera e iniziare a lavorare.
- Accendere il riscaldamento e impostare a 60°C. Accendere l'agitazione e impostarla a circa 200 giri/min.
- Una volta raggiunta la temperatura di 50C, aumentare la temperatura del mantello a 140C. Aumentare gradualmente la temperatura per evitare che il mantello si surriscaldi.
- Quando il mantello raggiunge i 130C, impostare la temperatura a 220C.
- Si dovrebbe iniziare a vedere una reazione nella testa intorno a 180-190C o poco prima. Questa è la prima frazione "testa". Bisogna fare molta attenzione a isolare questa frazione e a scartarla.
- Continuare a monitorare la temperatura e regolare se necessario per ottenere i risultati desiderati.
- Raccogliere le frazioni desiderate nei matracci di raccolta, avendo cura di etichettare correttamente ogni matraccio.
- Al termine della distillazione, spegnere il calore e l'agitazione e scollegare tutti i componenti.
- Smontare con cura la vetreria e pulire accuratamente tutti i componenti.
- Conservare le frazioni raccolte in contenitori adeguatamente etichettati e riporle in un luogo sicuro.
- Registrare tutte le informazioni rilevanti, come le temperature, le frazioni raccolte ed eventuali osservazioni durante il processo, in un quaderno di laboratorio per riferimenti futuri.
- Ripetere il processo con il materiale rimanente e regolare i parametri come necessario per ottenere risultati ottimali.
Precauzioni
Ecco alcune cose da tenere presenti nella distillazione a percorso breve:
- Precauzioni di sicurezza: La distillazione a percorso breve richiede l'uso di temperature elevate, apparecchiature pressurizzate e sostanze chimiche, pertanto è importante prendere le dovute precauzioni di sicurezza per evitare incidenti. Indossare sempre dispositivi di protezione come occhiali, camice e guanti.
- Rischio di incendio: Le apparecchiature di distillazione possono diventare molto calde, quindi è necessario utilizzare sempre materiali resistenti al fuoco e tenere un estintore nelle vicinanze.
- Pressione del vuoto: la distillazione a percorso breve viene solitamente eseguita a pressione ridotta, quindi è importante assicurarsi che la pompa del vuoto funzioni correttamente e che non vi siano perdite nel sistema per evitare una sovrapressione.
- Manipolazione della vetreria: La vetreria utilizzata nella distillazione a percorso breve può essere fragile, quindi è necessario prestare attenzione nel maneggiarla per evitare rotture.
- Compatibilità chimica: Assicurarsi che i materiali utilizzati nel processo di distillazione siano compatibili con le sostanze chimiche e i solventi utilizzati per evitare reazioni chimiche che possono danneggiare l'apparecchiatura o nuocere all'operatore.
- Etichettatura e stoccaggio adeguati: Assicurarsi di etichettare e conservare correttamente tutti i materiali, comprese le frazioni raccolte, per evitare contaminazioni e incidenti.
- Smaltimento corretto: Smaltire tutti i materiali di scarto secondo le normative locali e federali per proteggere l'ambiente.
- Essere addestrati: Prima di tentare di eseguire la distillazione, è consigliabile ricevere una formazione adeguata e familiarizzare con l'attrezzatura e il processo.
Conclusione
La distillazione a percorso breve è una tecnica potente per separare e purificare i composti, ma richiede una gestione attenta e adeguate precauzioni di sicurezza. È importante prendere le precauzioni necessarie per evitare incidenti e proteggere l'operatore, l'apparecchiatura e l'ambiente. È inoltre importante ricevere una formazione e familiarizzare con l'apparecchiatura e il processo prima di tentare di eseguire la distillazione.
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